pH值測定法的注意事項
(1)測定前,,按各品種項下的規(guī)定,選擇二種pH值約相差3個單位的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液,,使供試液的pH值處于二者之間,。
(2)取與供試液pH值較接近的D一種標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉緩沖液對儀器進行校正(定位),使儀器示值與表列數(shù)值一致。
(3)儀器定位時,,再用第二種標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉緩沖液核對儀器示值,誤差應(yīng)不大于±0.02pH值單位,。若大于此偏差,則應(yīng)小心調(diào)節(jié)斜率,,使示值與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的表列數(shù)值相符,。重復(fù)上述定位與斜率調(diào)節(jié)操作,至儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的規(guī)定數(shù)值相差不大于0.02pH單位,。否則,,須檢查儀器或更換電極后,再行校正至符合要求,。
(4)每次更換標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉緩沖液或供試液前,,應(yīng)用純化水充分洗滌電極,然后將水吸盡,,也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌,。
(5)在測定高pH值的供試品時,應(yīng)注意堿誤差的問題,必要時選用適用的玻璃電極測定,。
(6)對弱緩沖液(如水)的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測定供試液,,并重取供試液再測,直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過±0.05為止;然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器,,再如上法測定,;二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值,。
(7)配制標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉緩沖液與溶解供試品的水,應(yīng)是新沸過的冷蒸餾水,,其pH值應(yīng)為5.5~7.0,。
(8)標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉緩沖液一般可保存2~3個月,但發(fā)現(xiàn)有渾濁,、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用,。除另有規(guī)定外,水溶液的pH值應(yīng)以玻璃電極為指示電極,,用酸度計進行測定,。酸度計應(yīng)定期檢定,使精密度和準(zhǔn)確度符合要求,。
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